¿Cuál es la técnica utilizada para preparar adenina a partir de adenosina?
1.1 Instrumentos y reactivos principales:
Cromatógrafo líquido de alto rendimiento 2996/2487 producido por Waters Company de los Estados Unidos; infrarrojo 360FI-IR producido por Nicoli Company Spectrometer y YRF. -3 medidor de punto de fusión producido por la fábrica de instrumentos de precisión de la Universidad de Tianjin; cromatógrafo de gases 6890N producido por la empresa Agilent de los Estados Unidos. La adenosina (producida por Jiangsu Chengyi Pharmaceutical Co., Ltd., contenido del 99,4 %); el anhídrido acético, el ácido acético y el ácido p-toluenosulfónico son todos de grado industrial y los reactivos utilizados para el análisis son de grado analítico o cromatográfico.
1.2 Método experimental:
1.2.1 Preparación de acetil adenina;
Añadir 250 gramos de anhídrido acético, 7,5 gramos de ácido acético y 50 gramos al botella de reacción Adenosina (0,187 mol), revuelva y aumente la temperatura a 10 ~ 120 °C para aclarar, agregue 0,5 g de ácido p-toluenosulfónico y manténgalo caliente durante 60-90 minutos hasta que el líquido se vuelva turbio, y luego continúe la reacción durante 3-5 horas. Filtrar, lavar la torta de filtración con una cantidad adecuada de agua y secar para obtener aproximadamente 365438 ± 0 g de acetil adenina sólida de color amarillo claro, con un rendimiento del 94 % (impureza única ≤ 0,65438 ± 00 % (HPLC), tetraacetil ribosa ≤ 0,5 % (CG)).
1.2.2 Preparación de adenina;
Poner 22,7 gramos de agua, 11,8 gramos de hidróxido de sodio y 31 gramos de acetanilida (0,175 mol) en la botella de reacción y calentar a 85 - 95°C para clarificar, agregar carbón activado para decoloración y filtración, mantener el filtrado a 85-95°C durante 2-4 horas, luego enfriar a temperatura ambiente y usar un filtro. El espectro infrarrojo del producto es consistente con el espectro estándar; MP 357 ~ 359 ℃ (referencia [1] MP 354 ~ 358 ℃ contenido ≥ 99,7 % (impureza única ≤ 0,10 % (HPLC));
2 Resultados y Discusión:
2.1 Existe una gran cantidad de adenosina (fermentación) en el mercado. La adenina se refina a partir de la acetilación e hidrólisis de la adenosina, con pocos pasos de proceso y una operación sencilla. El rendimiento total llega a aproximadamente el 90%, que es mucho mayor que el 50% del proceso de hipoxantina. Al mismo tiempo, el nuevo proceso tiene una alta producción unitaria de adenina y una buena pureza del producto, lo que lo hace adecuado para la producción a escala industrial.
2.2 El nuevo proceso de adenosina no utiliza disolventes orgánicos como el oxicloruro de fósforo y la piridina, lo que es beneficioso para la protección del medio ambiente. Durante la reacción, los disolventes como el anhídrido acético y el ácido acético se pueden reciclar y reutilizar, y los tres desechos rara vez son fáciles de manejar. Al mismo tiempo, el subproducto de la reacción, la tetraacetil ribosa, también es un intermediario farmacéutico comúnmente utilizado en la síntesis química. y puede utilizarse de manera integral para reducir costos. Este proceso es un proceso nuevo, ecológico y respetuoso con el medio ambiente adecuado para la producción industrial de adenina.