¿Cuáles son los procedimientos operativos de un extractor de fase sólida?
Dispositivo de extracción en fase sólida: sin disolventes, extracción rápida, sencilla y portátil para uso in situ muestreo. Se puede utilizar en muchos campos; como análisis de medicamentos, análisis de alimentos, análisis de contaminación ambiental (VOC, PAH, PCB, pesticidas organoclorados, organofosforados), etc.
1. Procedimiento de instalación
(a) Primero desenrosque y retire la cubierta protectora negra debajo del soporte, luego desenrosque y retire la cubierta metálica de acero inoxidable.
Nota: A veces la cubierta metálica de acero inoxidable se suelta del soporte y se atasca en la funda protectora negra. En este punto, vuelva a colocar la cubierta protectora negra en el soporte, apriétela y luego aflójela. La tapa metálica de acero inoxidable se adhiere a los dientes exteriores del retenedor y luego se retira, alejándose del retenedor.
(b) Empuje la varilla de empuje del soporte hasta el extremo inferior. En ese momento, se reveló una varilla redonda negra (con marcas de dientes en el interior).
(c) Saque la fibra óptica que va a utilizar, de modo que las marcas de los dientes externos en el cabezal de la fibra y las marcas de los dientes internos en la varilla redonda negra queden ligeramente expuestas por el soporte, fíjelas suavemente. y empuje con cuidado la varilla de empuje. Tire hacia arriba y luego.
La cubierta metálica de acero inoxidable recién retirada y la funda protectora negra se colocan cuidadosamente en orden y se bloquean para completar el dispositivo.
(d) Intente empujar con cuidado la varilla de empuje del soporte hasta el punto de sujeción del extremo medio y bloquéela. En este momento, la fibra óptica recubierta ha quedado expuesta desde el interior de la aguja protectora y la funda protectora negra se puede ajustar hacia arriba y hacia abajo.
Tubo de ensayo y comprobar la escala en el soporte, y estimar aproximadamente la longitud de la aguja protectora y la fibra óptica recubierta para satisfacer las necesidades del experimento.
Nota: Después de instalar la fibra óptica, no empuje la varilla de empuje hasta el extremo más bajo en este momento, ya que esto aplastará el resorte de la fibra óptica.
(e) Al insertar SPME en el tapón de una botella (bolsa) de muestra para tomar muestras o al insertarlo en el tapón de un inyector GC para desorción térmica, primero inserte la aguja protectora en el tapón y luego empuje Vara.
Pegado al extremo medio, fibra óptica revestida desnuda.
(f) Cuando SPME retira la muestra del tapón del frasco (bolsa) de muestra o retira la muestra del tapón de la jeringa GC, primero recupere la fibra recubierta en la aguja protectora y luego retire la aguja protectora.
Nota: Debido a que la aguja protectora es una aguja de cabeza plana, el nuevo tabique debe insertarse con una aguja delgada y limpia para facilitar la inserción de la aguja protectora. Utilice el revestimiento SPME en lugar del revestimiento de inyección para cromatografía de gases (manga) para que la fibra recubierta no se rompa.
(g) Para retirar la fibra óptica del soporte, primero tire de la varilla de empuje del soporte hacia arriba, permita que la fibra recubierta se retraiga dentro del pasador protector y coloque la funda protectora negra debajo del soporte. .
Afloje el tubo y retire la cubierta metálica de acero inoxidable, luego empuje la varilla de empuje del soporte hasta el extremo inferior para que la varilla redonda negra quede calva y afloje los dientes de bloqueo superiores de la fibra óptica.
Las partes principales del dispositivo de microextracción en fase sólida son el mango y el cabezal de microextracción en fase sólida, que es la configuración más sencilla. Lo mejor es tener una temperatura constante y un dispositivo de agitación magnético. También puede utilizar un muestreador SPME automático, que es conveniente y fácil de usar, pero el precio es demasiado elevado.
En segundo lugar, la composición
SPME está formada por brackets y fibras ópticas.
Tan fuerte como una jeringa de cromatografía, el cabezal de extracción es una fibra sintética fundida recubierta con diferentes fases estacionarias cromatográficas o adsorbentes, conectada con alambre de acero inoxidable y cubierta con una fina aguja de acero inoxidable (para proteger el material sintético). la fibra se rompa y se inyecte). El cabezal de fibra óptica se puede retraer dentro del tubo de la aguja y el mango se usa para presionar el cabezal de extracción, que se puede usar de forma permanente.
3. Pasos de la operación SPME
Extracción de muestra
1. Inserte la aguja SPME en el tabique del frasco de muestra y luego insértela en el frasco de muestra. .
2. Empuje el mango para que el cabezal de fibra sobresalga del tubo de la aguja. El cabezal de fibra se puede sumergir en la solución acuosa (modo de inmersión) o colocarse en el espacio encima de la muestra (modo de espacio de cabeza). El tiempo de extracción es de aproximadamente 2 a 30 minutos.
3. Retraiga el cabezal de fibra óptica y luego retire la aguja del frasco de muestra.
Análisis GC
1. Inserte la aguja SPME en la entrada de muestra del instrumento GC.
2. Empujar el mango, extender el cabezal de fibra y desorber térmicamente la muestra en la columna cromatográfica.
3. Retraiga el cabezal de fibra óptica y retire el tubo de la aguja.
Principios:
La microextracción en fase sólida,
SPME) se realiza a partir de una capa superficial recubierta con un recubrimiento específico, como el polidimetilsiloxano (polidimetilsiloxano)
) para adsorber compuestos volátiles en el espacio libre de plantas o insectos.
Dependiendo de la naturaleza de los volátiles a extraer, se pueden seleccionar diferentes recubrimientos. Durante el proceso de extracción, la fibra estacional se saca de la funda protectora de la aguja a través del mango y los volátiles se absorben en el recubrimiento de la fibra. Luego, la fibra estacional se inyecta directamente en la entrada del cromatógrafo de gases y los volátiles adsorbidos en su superficie se desorben rápidamente a una temperatura alta instantánea y se separan en la columna cromatográfica. SPME puede recolectar continuamente muestras biológicas en estados naturales o seminaturales y es el método más preciso para analizar e identificar pequeñas cantidades de compuestos volátiles. La mayor ventaja de este método es que sólo requiere una pequeña cantidad de material de muestra y no tiene pasos intermedios de purificación, por lo que no hay interferencia de los disolventes. Al mismo tiempo, este método puede reflejar básicamente los tipos y concentraciones de compuestos semioquímicos utilizados por los insectos durante la búsqueda de alimento en la naturaleza. La desventaja es que la cantidad de información recopilada sobre los compuestos es pequeña y sólo puede usarse para análisis químicos y no es suficiente para ensayos biológicos.