Preparación de compuestos de intercalación orgánicos de caolín mediante el método de fusión
1. Preparación del compuesto de intercalación caolín-benzamida
1. Principales materias primas para el experimento
Caolín: caolín duro Pingxiang, malla ≤200. Etanol absoluto: analíticamente puro, contenido ≥99,7%. Dimetilsulfóxido: analíticamente puro, contenido ≥99,0%. Cloruro de benzoilo: analíticamente puro, el contenido es del 98,0%. Amoníaco: analíticamente puro, contenido 25-28%. Acetona: analíticamente pura, el contenido es del 99,5%.
2. Preparación de caolín-benzamida
El reactivo de benzamida se prepara en el laboratorio, por lo que la preparación de caolín-benzamida se puede dividir en tres pasos: Kao- Preparación de DMSO, preparación de benzamida (BZ) y preparación de caolín-benzamida (Kao-BZ).
Preparación de Kao-DMSO: Suspender 10g de caolín en una solución mixta de 100mL de DMSO y 9mL de agua destilada, colocarlo en un matraz de tres bocas, colocarlo en un agitador magnético a temperatura constante, condensar y refluir, y se agitó magnéticamente a una cierta temperatura durante un cierto período de tiempo, y luego se separó mediante sedimentación centrífuga, el sólido se lavó con etanol absoluto para eliminar el exceso de DMSO en la superficie exterior del complejo y se secó a 50°C durante 8 horas. para obtener una muestra de polvo blanco.
Preparación de benzamida: Colocar un matraz de tres bocas de 1000ml en un baño de hielo y añadir 250ml de amoniaco concentrado. Instale el agitador eléctrico y el embudo de caída. Comience a agitar y agregue 60,5 g (50 ml) de cloruro de benzoílo gota a gota a través del embudo. Después de agregar los materiales, agitar un rato, filtrar los cristales, lavar con una pequeña cantidad de agua y secar para obtener el producto [3]. Después de cuatro recristalizaciones y secados, se obtuvo la muestra experimental.
Preparación de Kao-BZ por método de fusión: Mezclar 0,5 gramos de caolín-dimetilsulfóxido y 1,5 gramos de benzamida, triturar durante 10 minutos para mezclar uniformemente y reaccionar en un horno a 140°C por diferentes tiempos. Sáquelo, enfríelo a temperatura ambiente, enjuague con acetona para eliminar el exceso de benzamida, seque la muestra al aire y colóquela en una bolsa sellada para su uso posterior.
3. Resultados y discusión
(1)Análisis XRD de Kao-BZ
El valor original de d001 de caolinita es 0,717 nm, que se interpola con DMSO Después de la estratificación, el valor de d001 aumentó de 0,717 nm a 1,124 nm y la tasa de intercalación fue del 90,17 %. Después de intercalar caolinita con benzamida, su valor d001 se expande de 0,71,7 nm a 1,433 nm. Por lo tanto, la tasa de intercalación y la tasa de intercalación de reemplazo se pueden utilizar para caracterizar el grado de intercalación. Se puede ver que cuando se inserta benzamida entre capas de caolinita, el espacio entre capas aumenta en 0,716 nm. Considerando que la distancia máxima entre el átomo de hidrógeno en el grupo amino y el átomo de hidrógeno en el anillo de benceno en la molécula de benzamida es 0,770 nm, es probable que las moléculas de benzamida estén dispuestas en la caolinita como una sola molécula perpendicular a las láminas de caolinita. .entre capas.
Los patrones de XRD y las velocidades de intercalación de caolín-benzamida preparada mediante el método de fusión con diferentes tiempos de reacción se muestran en la Figura 4-8. El método de fusión tiene una velocidad de intercalación rápida y la velocidad de intercalación tiende a un valor estable de aproximadamente el 80% después de 3 horas de reacción. Desde la perspectiva de la intercalación de benzamida, el efecto de intercalación óptimo es de 12 horas y la tasa de intercalación máxima es del 80,75%. Con el paso del tiempo, la tasa de intercalación disminuyó ligeramente y se estabilizó en alrededor del 79%. También se puede ver en la Figura 4-8 que cuando el tiempo de intercalación es de 1 h o 2 h, el pico de difracción del compuesto de preintercalación todavía existe porque la preintercalación se reemplaza gradualmente, lo que lleva un cierto tiempo antes de que se recupere. Anteriormente se podían observar en el espectro XRD los picos característicos de la capa de preintercalación. Sin embargo, después de 3 horas no se producen picos de difracción. No existe una diferencia significativa entre la velocidad de inclusión de 3 h y la de tiempo prolongado. Desde la perspectiva de los beneficios económicos, se puede considerar que la velocidad de intercalación de 3 h es el tiempo de reacción óptimo.
Figura 4-8 Patrones de XRD de caolín-benzamida preparados mediante intercalación de masa fundida con diferentes tiempos de reacción.
1h; (b) 2h; (c) 3h; (d) 6h; (e) 24 horas; 48h96h
Para asegurar la difracción de 1.433nm el compuesto de intercalación El pico no es causado por cristales de benzamida redundantes o el cuerpo preintercalado original. Los patrones XRD del caolín original, el cuerpo preintercalado a base de Kao-DMSO, el cuerpo a base de benzamida y el cuerpo a base de Kao-BZ después. intercalación se superponen (Figura 4-9). Se puede ver que el pico de difracción a 1,433 nm es de hecho el pico de difracción causado por la expansión del dominio entre las capas de caolinita causada por la inserción de benzamida en las capas de caolinita.
Figura 4-9 Patrones de XRD de diferentes muestras
Caolín; (b) caolín-dimetilsulfóxido; (c) caolín-benzamida
p>(2) Análisis del espectro infrarrojo de Kao BZ.
Existen dos tipos de grupos hidroxilo en los cristales de caolinita. Un tipo de grupo hidroxilo se encuentra entre el tetraedro de silicio-oxígeno y el octaedro de aluminio-oxígeno, que se denomina grupo hidroxilo interno. Otro tipo de grupo hidroxilo se encuentra en la superficie intermedia de la caolinita, que se llama grupo hidroxilo de la superficie interna. Debido a los diferentes entornos de los dos grupos hidroxilo en la red cristalina, las posiciones correspondientes de sus picos de vibración en el espectro infrarrojo también son diferentes.
En la región de vibración de alto número de ondas de diferentes muestras (Figura 4-10), los cambios de patrón antes y después de la intercalación son obvios. Los picos de vibración característicos del enlace OH de la caolinita son 3694 cm-1, 3667 cm-1, 3647 cm-1 y 3620 cm-1 (Figura 4-10a). Este último pertenece al grupo hidroxilo interno. El grupo hidroxilo interno está ubicado dentro de la lámina, lejos de las moléculas invitadas intercaladas, por lo que el pico de vibración a 3620 cm-1 generalmente se ve débilmente afectado por la intercalación. Los grupos hidroxilo de la superficie interna se ven fácilmente afectados por la intercalación y sus picos de vibración cambian mucho antes y después de la intercalación. Los picos de vibración de los grupos hidroxilo en la superficie interna se encuentran en 3694 cm-1 y 3667 cm-1. Dado que están expuestos directamente a la capa intermedia, se ven fácilmente afectados por los cambios en el entorno de la capa intermedia.
En el espectro de vibración infrarroja de Kao-DMSO (Figura 4-10b), la posición (3695 cm-1, 3664 cm-1) y la intensidad del pico de vibración del hidroxilo en la superficie interna han cambiado significativamente en comparación con el caolín original cambia, la intensidad se reduce considerablemente y el pico de vibración interna es de 3647 cm-1. Se generan dos nuevos picos de absorción a 3540 cm-1 y 3505 cm-1, mientras que la intensidad y la posición del pico de vibración interna del hidroxilo (3622 cm-1) permanecen básicamente sin cambios. Además, se formaron dos picos de vibración de metilo a 3022 cm-1 y 2936 cm-1, lo que indica que se insertaron moléculas de DMSO en las capas de caolinita y formaron enlaces de hidrógeno con los grupos hidroxilo en la superficie interna. la caolinita. Complejo de tres agujeros.
Figura 4-10 Espectros infrarrojos de diferentes muestras en la región de alto número de ondas
(a) Caolín intacto; (b) Caolín-dimetilsulfóxido (c) Caolín-Benzamida; Benzamida
Después de que la molécula de benzamida se inserta en la capa de caolinita, los dos picos de vibración de metilo formados por las moléculas de DMSO en 3022 cm-1 y 2936 cm-1 desaparecen, y la caolinita original es Las posiciones de los picos de 3695 cm-1 y 3620cm-1 se mantienen básicamente sin cambios, que son 3694cm-1 respectivamente. La inserción de benzamida hace desaparecer el pico de vibración en 3667cm-1 y genera un nuevo pico de vibración fuerte en 3649cm-1. Los cambios obvios en los picos de vibración de los grupos hidroxilo indican que las moléculas de benzamida no sólo reemplazan al DMSO en la capa de caolinita, sino que también ejercen un fuerte efecto químico sobre los grupos hidroxilo en la superficie interna.
La molécula de benzamida tiene dos fuertes picos de vibración amino en 3370cm-1 y 3175cm-1 (ver Figura 4-10d). Cuando las moléculas de benzamida se insertan en la capa de caolinita mediante sustitución, se mueven a números de onda altos de 3374 cm-1 y 3183 cm-1 respectivamente, y al mismo tiempo se genera un nuevo pico de absorción en 3474 cm-1, que es el grupo amino después. Enlaces de hidrógeno en el complejo, expansión y deformación, absorción de vibraciones. Esto muestra que el grupo amino en la molécula intercalada forma un enlace de hidrógeno con el grupo hidroxilo en la superficie interna de la caolinita, lo que hace que el pico de vibración de estiramiento del grupo amino cambie a púrpura y genere un nuevo pico de absorción.
Figura 4 - Espectros infrarrojos de diferentes muestras en la región de bajo número de ondas
(a) Caolín intacto; (b) Caolín-dimetilsulfóxido (c) Caolín-benceno formamida; Benzamida
En el espectro infrarrojo en la región de número de onda bajo (Figura 4-11), el espectro FTIR de BZ puro tiene un fuerte pico de absorción de carbonilo y un pico de absorción de anillo de benceno a 1660 cm-1 A 1577 cm- 1. Cuando se inserta benzamida en la capa de caolinita, en comparación con el BZ puro (1657 cm-1, 1408 cm-1, 1404 cm-65438), la posición del pico de vibración de deformación del grupo amino cambia mucho, pasando a 1638. Esto se debe a la alta El enlace de hidrógeno entre el grupo amino y el grupo hidroxilo en la superficie interna de la cresta provoca un gran cambio en el pico de vibración de deformación del grupo amino y, al mismo tiempo, afecta el enlace C-N y el enlace CO adyacentes, lo que provoca que el pico de absorción aumente. cambie ligeramente. Sin embargo, el grupo amino también puede mostrar que los protones pueden formar enlaces de hidrógeno con el oxígeno en el grupo siloxano tetraédrico. La forma del pico de la vibración Si-O en la fase de caolinita a 110 cm-1 y 1034 cm-1 tiene un gran cambio. y la posición del pico también tiene lugar. Se producen ciertos cambios, por lo que el grupo amino forma un enlace entre capas. Los enlaces de hidrógeno solo se forman con los grupos hidroxilo en la superficie interna, y el anillo de benceno mira hacia la superficie del siloxano, de modo que el H en la paraposición del anillo de benceno está incrustado en el poro triangular complejo y el pico de vibración del siloxano se altera débilmente. por el grupo incrustado ② Parte de la molécula BZ intercalada Forma enlaces de hidrógeno con los grupos hidroxilo en la superficie interna, y parte forma enlaces de hidrógeno con la superficie del siloxano, interfiriendo con sus picos de vibración al formar enlaces de hidrógeno con el siloxano tetraédrico; grupos. Lo primero es más probable porque el pico de vibración de estiramiento se ha movido a 3622 cm-1 (Figura 4-10c), y su pico de vibración de flexión también ha cambiado ligeramente, moviéndose a 916 cm-1 (Figura 4-16544). La intercalación de la molécula BZ expande el espacio entre capas (001) de caolinita en 0,716 nm. Esta última posibilidad no puede provocar cambios en el entorno interno ni explicar los cambios en los picos de vibración del hidroxilo en el complejo. Al mismo tiempo, el análisis XRD mostró que las moléculas de BZ estaban ordenadas en el complejo de caolinita. Con respecto a la primera posibilidad, dado que un extremo de la molécula de BZ interactúa con el grupo hidroxilo en la superficie interna y el otro extremo está parcialmente incrustado entre las capas de caolinita, la actividad de las moléculas de BZ entre las capas está severamente limitada y altamente ordenada. lo cual es consistente con los resultados experimentales. Para esta última posibilidad, BZ puede unirse con la superficie interna de la caolinita de dos maneras diferentes, aumentando la disposición y dando a las moléculas de BZ más espacio para moverse, reduciendo así el orden del complejo. Los grupos metilo de las moléculas BZ están incrustados en poros complejos de tres vías, lo que permite que las moléculas se orienten y dispongan entre capas. Por lo tanto, los grupos amino que se enfrentan a los grupos hidroxilo de la superficie interna solo pueden formar enlaces de hidrógeno con los grupos hidroxilo de la superficie interna en una cierta dirección entre las capas de caolinita.
Los resultados anteriores muestran que las moléculas de benzamida se han insertado en las capas de caolinita y dispuestas perpendicularmente a las capas de caolinita. Los grupos amino forman enlaces de hidrógeno con los grupos hidroxilo en la superficie interna de la caolinita.
(3) Análisis térmico de Kao-BZ
Las características de la curva de pérdida de peso térmica (TG) de Kao-BZ (Figura 4-12) se pueden dividir en tres etapas: 0 ~ 300 ℃ es la etapa de pérdida de peso severa, la curva cae bruscamente y la pérdida de peso es del 17,43%; 300 ~ 800 ℃ es también la etapa de pérdida de peso severa, la curva cae bruscamente y la pérdida de peso es del 12,23%; ~ 1200 ℃ es la etapa de pérdida de peso débil, la curva es casi horizontal y casi no hay pérdida de peso.
Figura 4-12 Análisis térmico de material compuesto intercalado caolín-benzamida
Se puede ver en la curva térmica diferencial (DTA) (Figura 4-12) que hay tres principales Los picos endotérmicos están alrededor de 50°C, 239,81°C y 523,24°C respectivamente, correspondientes a la eliminación de agua adsorbida y benzamida (punto de fusión 130°C, punto de ebullición 290°C). El pico exotérmico a 997,51°C es el efecto exotérmico de la transformación de fase metacaolinita. Se puede ver por la forma del pico endotérmico a 239,81°C que el hombro izquierdo del pico no obvio corresponde a la temperatura de fusión de la benzamida a 130°C, y la temperatura a la que la pérdida de peso es evidente después de la fusión es 155,67°C. , lo que indica que por encima de esta temperatura, se inserta una gran cantidad de benzamida proveniente de piedra de cresta alta, por lo que la temperatura estable de Kao-BZ es inferior a 155,67. Esta conclusión es consistente con la conclusión de Zhang et al. [5], es decir, Kao-BZ es estable por debajo de 65438 ± 040 ℃ después de haber sido colocado a diferentes temperaturas durante 65438 ± 0 h.
(4) Análisis por microscopía electrónica de barrido de Kao-BZ.
El caolín se clasifica a mano y luego se tritura. El rango de distribución del tamaño de partícula del polvo molido es de 0 a 56 micrones (Figura 4-13a y Figura 4-13b), y el tamaño promedio de partícula es de 8,72 micrones. Las partículas trituradas son aproximadamente esféricas, elipsoidales, con forma de placa. Forma y otras partículas en tamaño mezcladas y apiladas, los tamaños de las partículas varían mucho y la estructura en capas no es obvia. Después de una cuidadosa identificación, todavía se puede ver que cada partícula está hecha de caolinita en escamas.
Figura 4-13 Fotografías SEM de diferentes muestras
(a) (b) caolín; (c) (d) caolín-dimetilsulfóxido (e) (f )caolín-; benzamida
La morfología de Kao-DMSO (Figura 4-13c, Figura 4-13d) es similar a la del caolín en polvo. Las partículas escamosas son más delgadas y las laminillas de caolinita aún son claramente visibles, pero los bordes y esquinas de las superficies extremas de las laminillas están desafilados y el espesor de la capa se reduce, lo cual es diferente del polvo de caolín (Figura 4-13b).
Después de la intercalación, el tamaño de las partículas de caolinita se reduce significativamente, con algunas de más de 10 a 15 micrones, y la mayoría de ellas son partículas finas de 1 a 3 μm. Las partículas de caolinita en el compuesto intercalado son. en su mayoría escamosa, el espesor de las partículas es delgado y la relación diámetro-espesor es grande (Figura 4-13e, Figura 4-13f).
2. Preparación del compuesto de intercalación de caolín-1,4-butanodiol [6]
1. Principales materias primas para el experimento
Caolín: Beijing The Zhanjiang. El caolín proporcionado por la empresa TOTO tiene un número de malla de ≤200. Después del análisis XRD y FT-IR, la muestra es principalmente caolinita en buen orden y contiene una pequeña cantidad de mineral de mica. 1,4-Butanodiol (1,4-butanodiol): grado analítico. Dimetilsulfóxido: analíticamente puro.
2. Preparación de caolín-1,4-butanodiol
1) Preparación de composite de intercalación caolín-DMSO (DMSO-K): añadir 100 ml de sulfuro de dimetilsulfona (DMSO) Se mezcló con 9 ml de agua destilada y 10 g de caolín de Zhanjiang, se agitó magnéticamente durante 20 minutos, se mantuvo en un baño de agua a 70 °C durante 3 días y luego se centrifugó hasta sequedad para obtener un compuesto intercalado DMSO-K.
2) Preparación del compuesto de intercalación de caolín-1,4-butanodiol: agregue 10 ml de 1,4-butanodiol a 0,2 g de DMSO-K, revuelva uniformemente y póngalo en el horno a temperatura constante. 10 h y 12 h respectivamente a 140 ℃. Haga 140-10, 140-12, 140-14, 180-3, 180-6, 65438+.
3. Resultados y discusión
(1)Análisis XRD
La Figura 4-14 muestra la intercalación de caolinita (K) y dimetilsulfóxido. El patrón XRD de caolinita (DMSO-K) muestra que el pico de difracción d001 de caolinita (0,717 nm) casi ha desaparecido y fue reemplazado por un nuevo pico de 1,133 nm.
Figura 4-14 Patrones de XRD de caolinita (K) y caolinita intercalada con dimetilsulfóxido (DMSO-K)
La Figura 4-15 y la Figura 4 -16 son el patrón de XRD de 1 Caolinita intercalada con ,4-butanodiol en diferentes condiciones. Los resultados del análisis XRD del producto de reacción a 140°C se muestran en la Figura 4-15, y los resultados del análisis XRD del producto de reacción a 180°C se muestran en la Figura 4-16.
Después de calentar a 140 °C durante 10 horas, el pico de difracción a 1,133 nm en la muestra de caolinita intercalada con DMSO original desapareció, y luego el pico de difracción a 1,122 nm aumentó gradualmente con la extensión del tiempo de calentamiento. indicando que durante el proceso de calentamiento Medio 1,4-22 nm. Se especula que el 1,4-butanodiol comenzó a reemplazar el dimetilsulfóxido entre las capas de caolinita antes de las 10 horas. Sin embargo, debido al reemplazo incompleto, los intervalos entre las capas de caolinita fueron desiguales y la periodicidad en la dirección del eje C fue destruida. el pico desaparece.
Después de calentar durante 10 horas, el 1,4-butanodiol reemplazó completamente el dimetilsulfóxido entre las capas de caolinita, formando caolinita intercalada de 1,4-butanodiol, con d001 de 1,122 nm.
Patrones XRD de las Figuras 4-15, 140-10, 140-12 y 140-14.
Figura 4-16 180-3, 180-6, 180-10, 180-12, 180-65438+
1—180-3;2—180-6; 3-180-10;4-180-12;5-180-14;6-180-16;7-180-32
Cuando se calienta a 180 ℃ durante diferentes tiempos, el pico de difracción de d001 nunca llega a cero ha aumentado gradualmente, lo que indica que el proceso de sustitución del 1,4-butanodiol por el dimetilsulfóxido entre las capas de caolinita es similar al de 140 °C. La diferencia es que después de 3 horas de reacción de calentamiento, el dimetilsulfóxido entre las capas de caolinita se reemplazó por 1,4-butanodiol y se destruyó el período de la capa. Después de una reacción de calentamiento de 1,4 h, el 1,4-butanodiol básicamente reemplazó el dimetilsulfóxido entre las capas de caolinita, formando un nuevo segmento de capa y obteniendo caolinita intercalada de 1,4-butanodiol. Continúe calentando la reacción durante 16 horas, d001 aumenta a 1,156 nm y el pico de difracción es obviamente agudo, lo que indica una alta cristalinidad y el mejor efecto de intercalación. Después de calentar durante 32 horas, el pico de difracción de d001 se amplió y cayó a 1,087 nm. La razón puede ser que la intercalación de calentamiento a largo plazo provoca una reacción química de parte del 1,4-butanodiol para generar compuestos de carbonilo y éter, debilitando 1,. 4 -Enlaces de hidrógeno entre butanodiol y caolinita, provocando la estratificación de la caolinita.
Comparando la Figura 4-14, Figura 4-15 y Figura 4-16, se encuentra que a excepción de 180-16X cuyo D001 = 1.156 nm es mayor que DMSO-K, los valores D001 de otras muestras son inferiores a DMSO-K Cálculo aproximado de los tamaños estructurales de dimetilsulfóxido y 1,4-butanodiol (Figura 4-17): H1 = 0,22 nm, L1 = 0,24 nm, H2 = 0,076 nm, L2 = 0,666 nm, obviamente 65438+. Por lo tanto, bajo diferentes condiciones, la existencia de moléculas de 1,4-butanodiol entre las capas de caolinita es diferente, y el valor d001 de la caolinita después de la intercalación también es diferente, que puede ser mayor que el valor d001 de DMSO-K o menor. el valor d001 de DMSO-K.
Figura 4-Estructuras de la molécula de dimetilsulfóxido 17 y las moléculas de diol 1, 4
Para comprobar la estabilidad de la caolinita intercalada de 1,4-butanodiol, lave el 140-14, 180-16 y 180-32 con agua destilada y centrifugar tres veces, y luego secar para preparar la muestra 180-32X. El análisis XRD se muestra en la Figura 4-18.
Figura 4-18 Patrones XRD de 140-14X, 180-16X y 180-32X.
Como se puede ver en la Figura 4-18, el pico de difracción de 140-14X d001 se reduce a aproximadamente 0,796 nm después del lavado con agua, mientras que los picos de difracción de 180-16X y 180-32X son d0065438. Esto muestra que 140-14X es inestable y las moléculas intercaladas se pueden eliminar mediante lavado, mientras que 180-16X y 180-32X son estables.
(2) Análisis del espectro infrarrojo
Seleccione las muestras 140-14, 180-16, 180-32 y caolinita, DMSO-K, 1,4-butanodiol (en adelante denominado 1,4bg). El espectro infrarrojo de la muestra DMSO-K y los datos de la Tabla 4-2 muestran que el pico de absorción característico de la caolinita se conserva básicamente, pero el pico de absorción de Si-O-H a 3690 cm-1 se mueve a un número de onda bajo, lo que indica que el pico de absorción fuera de la caolinita La parte hidroxilo forma un enlace de hidrógeno con S = O; la capa intermedia y los picos de absorción de hidroxilo a 3455 cm-1 se mueven a números de onda altos, y la forma del pico se vuelve nítida, lo que indica que se inserta dimetilsulfóxido en la capa de caolinita. para destruir el enlace de hidrógeno entre capas, y luego (CH3) 2s = o? H-O-Si se unió con hidrógeno para obtener dímero de hidroxilo; al mismo tiempo, aparecieron nuevos picos característicos en 3016cm-1, 2936cm-1 y 1427cm-1, 1406cm-1, 1365438+. El pico de absorción característico de S = O está cerca del pico de absorción característico de caolinita Si-O, pero no muestra el pico de absorción característico de S = O cuando se superpone, lo que indica que el dimetilsulfóxido está bien insertado en la capa de caolinita y está consistente con XRD Los resultados son consistentes.
Figura 4-19 Espectros infrarrojos de 14-BG, K, DMSO, DMSO-K, 140-14, 180-16, 180-32.
1-14-BG; 2-K; 3-dimetilsulfóxido; 4-dimetilsulfóxido de potasio; p>Tabla 4-2 Datos infrarrojos de caolín-1,4-butanodiol (cm-1)
El espectro infrarrojo de la muestra 140-14 (Figura 4-19) y los datos de la Tabla 4-2 muestra que, además de los distintos grados de desplazamientos en las bandas de absorción características de la caolinita, el pico característico de los grupos hidroxilo asociados a la capa intermedia en 3465 cm-1 tiene una forma de pico obvia y una intensidad mejorada, lo que indica que 1,2945 cm-1, 2873 cm-1 , Los picos característicos de 1437cm-1, 1380cm-1 y 1052cm-1 aparecen al mismo tiempo.
Entre ellos, 2945 cm-1, 2873 cm-1, 1437 cm-1 y 1380 cm-1 pertenecen a los picos característicos del 1,4-butanodiol metileno, 65438. Por lo tanto, se puede explicar que el 1,4-butanodiol entró con éxito en la capa intermedia de caolinita, lo que concuerda con los resultados del análisis de difracción de rayos X.
En el pico de absorción característico de 180-16 en el espectro infrarrojo, la intensidad de los picos de absorción de asociación y grupos hidroxilo aumenta significativamente. Se puede considerar que el grupo hidroxilo del 1,4-butanodiol. y el enlace siloxano entre capas se forman durante un largo período de tiempo. Enlaces de hidrógeno estables, asociación mejorada y picos característicos de grupos hidroxilo, formando nuevos ciclos de capa. Los picos de absorción en 2923 cm-1 y 2851 cm-1 pertenecen a -CH2-, y los picos característicos ampliados en 1085 ~ 1010 cm-1 pueden considerarse como CO y Si-O.
El espectro infrarrojo de la muestra 180-32 muestra que además del espectro de absorción característico de la caolinita, hay dos bandas de absorción características relativamente débiles de 2920cm-1 y 1704cm-1, de las cuales 2920cm-1 pertenece a —CH2— 65438. Se especula que el 1,4-butanodiol puede oxidarse a altas temperaturas para formar compuestos carbonílicos y compuestos de éter, pero la banda de absorción característica del éter a 1150 ~ 1070 cm-1 se superpone con la banda de absorción característica de la caolinita y no se puede distinguir. Además no se observaron las bandas de absorción características del 1,4-butanodiol y del dimetilsulfóxido. Por lo tanto, se puede considerar que la muestra de 180-32 básicamente no contiene 1,4-butanodiol y el análisis de dimetilsulfóxido muestra claramente que efectivamente se insertan moléculas orgánicas entre las capas de caolinita, por lo que se cree que 1,4-. El butanodiol es un alcohol que ha reaccionado entre capas de caolinita para producir compuestos o éteres que contienen -CH2-- y grupos carbonilo.