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1 Tecnología de extracción mejorada por ultrasonidos
Las ondas ultrasónicas se propagan en medios elásticos y sus frecuencias son superiores a 20 kHz, que son ondas mecánicas inaudibles para el oído humano. La aplicación del ultrasonido se refleja principalmente en dos aspectos: uno es la aplicación del ultrasonido de energía, es decir, el ultrasonido de potencia, y el otro es la aplicación del ultrasonido de señal. Entre las tecnologías de aplicación de ultrasonidos de potencia, una de las ramas más activas en los últimos años es la extracción asistida por ultrasonidos: tecnología de extracción con solventes mejorada. En este sentido, las investigaciones y aplicaciones que se han llevado a cabo incluyen: extracción ultrasónica de aceites vegetales, pigmentos y especias en plantas características, ingredientes activos en la medicina herbaria china, amargos en lúpulo, aceites, toxinas y pesticidas residuales en tejidos animales, etc.
1.1 Principio de extracción mejorada por ultrasonidos Las ondas ultrasónicas tienen la dualidad de ondas y energía, y sus vibraciones generan y transmiten una gran cantidad de energía. La energía de vibración de las ondas ultrasónicas puede cambiar la estructura, el estado y el estado del tejido. función de las sustancias o acelerar estos cambios. El efecto del ultrasonido sobre el medio se puede dividir en efecto térmico y efecto no térmico [1]. El efecto térmico se refiere a la conversión de energía mecánica en vibración en energía térmica del medio. el coeficiente de absorción acústica del medio, la intensidad del sonido ultrasónico y el efecto ultrasónico proporcional al tiempo. Bajo una cierta intensidad de sonido, el calor generado y el efecto de calentamiento son muy limitados y la extracción tiene poca importancia. Lo que juega un papel fundamental en la mejora de la extracción es el efecto no térmico de las ondas ultrasónicas. Hay dos formas principales de efectos no térmicos: acción mecánica y cavitación. El primero se refiere a la compresión y extensión alternas de partículas del medio causadas por ondas ultrasónicas que se propagan en el medio. Aunque el desplazamiento por vibración y la velocidad de la partícula no cambian mucho, su aceleración puede alcanzar un orden de magnitud particularmente grande. Esta aceleración de gran magnitud puede aumentar significativamente la permeabilidad del disolvente a las celdas de extracción, mejorar el proceso de transferencia de masa y, por tanto, intensificar el proceso de extracción. Por el contrario, el efecto de cavitación del ultrasonido es la razón más importante para mejorar la extracción. La cavitación ultrasónica se refiere a la activación de pequeños núcleos de burbujas en un líquido bajo la acción de ondas sonoras, que se manifiesta como una serie de procesos dinámicos como oscilación, crecimiento, contracción e incluso colapso de los núcleos de las burbujas. Según sus diferentes manifestaciones, la cavitación se puede dividir en dos formas: cavitación en estado estacionario y cavitación transitoria. La cavitación en estado estacionario se produce bajo la influencia de una baja intensidad de sonido y las burbujas de cavitación oscilan de forma no lineal en el medio durante varios ciclos. Durante el proceso de oscilación, la microcorriente alrededor de la burbuja de cavitación generará una gran fuerza tangencial sobre otras partículas de la solución, lo que favorece la penetración del disolvente en las células. Además, los ultrasonidos de baja intensidad no sólo pueden formar microcorrientes alrededor de las células, sino que también producen circulación intracelular en células animales y vegetales, aumentando así la permeabilidad de las membranas y paredes celulares sin aumentar el proceso de transferencia de masa dañando la membrana o aumentando la temperatura. del medio. La cavitación transitoria ultrasónica se produce bajo la acción de una fuerte intensidad de sonido. Las burbujas de gas (vapor) se generan, crecen, se comprimen y colapsan rápidamente bajo la acción cíclica de ondas sonoras, formando puntos calientes locales de hasta 5000 K o más en el punto de colapso. La presión La presión puede alcanzar cientos o incluso miles de atmósferas. Al liberarse la alta presión, se forma en el líquido una potente onda de choque (homogénea) o un chorro de alta velocidad (heterogéneo). Durante el proceso de extracción, este potente flujo de aire de impacto puede reducir y eliminar eficazmente la capa estancada entre el disolvente y la fase acuosa, mejorando así la tasa de transferencia de masa. Al mismo tiempo, el flujo de impacto genera una fuerza de corte física en los tejidos de las células animales y vegetales, provocando que se deformen, rompan y liberen su contenido, acelerando así enormemente el proceso de extracción.
1.2 Características de la extracción mejorada por ultrasonidos Un gran número de estudios han demostrado que el uso de fuertes efectos de vibración y cavitación generados por ondas ultrasónicas puede mejorar la eficiencia de la extracción, mejorar la calidad del extracto y aumentar el rendimiento, ahorrando recursos de materia prima y eliminar las altas temperaturas. Efectos adversos en algunos componentes sensibles al calor durante el proceso de extracción. Esto es de gran importancia para la extracción de la medicina tradicional china.
El método tradicional de ebullición o método de extracción con alcohol presenta diferentes problemas a la hora de extraer diferentes componentes: largo tiempo de lixiviación, alta temperatura, largo proceso de calentamiento de los ingredientes activos, lixiviación de muchas impurezas, alto consumo de energía, baja utilización de materia prima. Tasa de problemas de bajo nivel, el uso de tecnología de extracción mejorada por ultrasonidos puede superar las deficiencias anteriores y tiene altos beneficios económicos.
1.3 Aplicación de la extracción mejorada por ultrasonidos La aplicación del ultrasonido en la extracción de componentes de la medicina herbaria china incluye principalmente los siguientes aspectos [1, 2]: ① Extracción de alcaloides en plantas. La extracción de alcaloides de las plantas mediante métodos tradicionales suele ser lenta, laboriosa e ineficiente, pero con la ayuda de la tecnología de ultrasonido se pueden lograr resultados significativos.
Por ejemplo, para la extracción de alcaloides de datura de hojas de datura, alcaloides de belladona, alcaloides totales de agripalma y morfina de amapola, se ha demostrado que el método ultrasónico es mejor que el método de remojo en frío y el método Soxhlet en comparación con otros. métodos, el proceso es simple, la tasa de presentación del sabor es alta, la velocidad es rápida y el efecto es bueno. Extracción de glucósidos vegetales. Al determinar los ingredientes activos de la medicina tradicional china y medir muestras en el análisis cuantitativo de la medicina tradicional china, la preparación mediante métodos convencionales de decocción o reflujo requiere mucho tiempo y es ineficiente. La aplicación del método ultrasónico puede resolver el problema del tiempo y la eficiencia. Por ejemplo, muestras de siringósido extraído de Acanthopanax senticosus, glucósidos aromáticos extraídos de Sophora japonica, muestras de gastrodina y gastrosido extraídos de Gastrodia elata, etc., ya sea utilizando el método de remojo en frío o el método de reflujo de solución de etanol (método Soxhlet) en comparación con el método de extracción. ), el método de cocción por calentamiento utilizando agua como solvente y el método de extracción con álcali caliente y precipitación ácida, la tasa de extracción se puede mejorar enormemente y el proceso es simple y rápido. ③ Extracción de otros ingredientes medicinales. El efecto de extracción del ultrasonido en las células del tejido está relacionado con la alteración de las células. Puede liberar mejor los componentes solubles en las células y permitir que las moléculas de disolvente penetren en las células del tejido. El efecto de ruptura de las ondas ultrasónicas actúa sobre algunas células vegetales con paredes celulares fuertes, provocando que las células se rompan en un momento muy corto de menos de un milisegundo. Cuando las células se rompen, se liberan sustancias biológicamente activas como enzimas, hormonas, vitaminas, etc. son extraídos. El ultrasonido también se puede utilizar para mejorar la tasa de extracción de flavonoides, polifenoles del té, proteínas animales y vegetales y otros componentes contenidos en la colofonia, el café, el té y las hojas de ginkgo. Además, el ultrasonido también tiene un papel especial en la extracción de sabores naturales de plantas aromáticas, es decir, puede mantener el sabor especial del extracto y minimizar la volatilización de estas sustancias durante el proceso de extracción. Finalmente, la investigación y aplicación de la extracción ultrasónica en la extracción de aceite es muy activa, y los experimentos y aplicaciones que se han realizado involucran la extracción de aceite de anís, aceite de lentejas, aceite de clavo, aceite de perilla, aceite de onagra, etc.
2. Tecnología de extracción mejorada por microondas
El microondas es la onda de radio con la longitud de onda más corta (longitud de onda 30MHz ~ 300GHz). La extracción térmica tradicional se realiza desde el exterior hacia el interior mediante conducción y radiación de calor, mientras que la extracción mejorada por microondas es diferente: calienta el interior y el exterior simultáneamente mediante la rotación dipolar y la conducción de iones, acelerando el proceso de extracción. La extracción por microondas es una nueva tecnología para extraer los ingredientes activos de la medicina tradicional china.
2.1 Principio de extracción por microondas La absorción de energía de microondas por una sustancia depende de la constante dieléctrica de la propia sustancia. Cuando la constante dieléctrica es mayor que 28, el momento dipolar de la red molecular es mayor y. el momento dipolar generado en el campo de microondas El grupo de momento polar tiene la misma frecuencia que la vibración de microondas y genera una gran cantidad de calor. Este tipo de material se denomina "material autocalentable para microondas"; mientras que el material con una constante dieléctrica inferior a 28 genera muy poco calor en el campo de las microondas y se denomina "material transparente para microondas". La tecnología de extracción por microondas requiere que los componentes extraídos de las hierbas medicinales chinas sean sustancias que se calientan espontáneamente por microondas y que el disolvente de extracción sea una sustancia transparente a las microondas. De esta manera, debido a la diferencia en la capacidad de absorción de microondas, ciertas áreas del material de la matriz o ciertos componentes en el sistema de extracción se calientan selectivamente, de modo que el material extraído se separa de la matriz o sistema y se convierte en una sustancia con un dieléctrico más pequeño. Solventes de extracción constantes y de mayor absorción con capacidades de microondas relativamente pobres.
El mecanismo de extracción mejorada por microondas se origina por el efecto energético de las microondas [3]. Por un lado, el proceso de radiación de microondas consiste en que ondas electromagnéticas de alta frecuencia penetran en el medio de extracción y alcanzan el haz vascular. y sistema de células glandulares en el interior del material. Dado que el haz vascular y el sistema de células glandulares del material tienen un alto contenido de agua y el agua es una molécula polar, es particularmente sensible a la acción de las microondas. Por lo tanto, la temperatura aumenta rápidamente después de absorber la energía de las microondas, lo que aumenta la presión en las células. Cuando la presión en las células excede. Cuando la pared celular se expande, la célula se rompe. Los ingredientes activos de las células escapan y la extracción de ingredientes específicos se completa en condiciones de temperatura más baja. Por otro lado, el campo electromagnético generado por microondas acelera la velocidad de difusión de los componentes extraídos a la interfaz del solvente de extracción. El agua se utiliza como solvente. En el campo de microondas, las moléculas de agua realizan movimientos de intercambio polar en el estado excitado a una velocidad. de 245 millones de veces/segundo, que es un estado inestable de alta energía que vaporiza las moléculas de agua y fortalece la fuerza impulsora para los componentes de extracción o hace que las moléculas de agua liberen energía y regresen al estado fundamental, y la energía liberada es. transferido a otras moléculas de material, acelerando su movimiento térmico acorta el tiempo para que las moléculas del componente de extracción se difundan desde el interior de la sustancia a la interfaz del solvente de extracción, lo que mejora en gran medida la tasa de extracción, al tiempo que reduce la temperatura de extracción y maximiza la calidad de la extracción.
2.2 Características de la extracción mejorada por microondas La extracción mejorada por microondas tiene las ventajas de extracción selectiva, tiempo de operación corto, bajo consumo de solventes, alta tasa de extracción de ingredientes activos, fácil control de producción, protección ambiental ecológica y composición simple de la línea de producción. , y ahorro de inversión.
Especialmente para la extracción de medicinas tradicionales chinas, se utilizan disolventes de diferentes polaridades para la extracción selectiva, lo que facilita la detección y determinación de los ingredientes. La extracción rápida con disolventes por microondas está totalmente automatizada y tiene una alta repetibilidad. Puede controlar el proceso farmacéutico y ser más rápido. descubrir, desarrollar y utilizar la medicina tradicional china. Al mismo tiempo, la extracción por microondas elimina la necesidad de secar la muestra antes de la extracción, por lo que, en comparación con otras tecnologías de extracción, tiene menos impacto en la matriz al mejorar y adoptar una fuerte tecnología de activación polar, el calentamiento por polarización de reactivos no polar incorporado; y polarización La tecnología permite calentar y polarizar rápidamente reactivos no polares bajo campos de microondas, lo que hace que la tecnología de extracción rápida con solventes por microondas sea ampliamente aplicable a una variedad de reactivos, incluidos reactivos polares y no polares. La extracción por microondas no está limitada por la afinidad del solvente y puede elegir más solventes. Los métodos de extracción con solventes actualmente maduros se pueden usar para la extracción rápida con solventes por microondas. Por lo general, las muestras polares usan solventes polares como metanol y agua, y las muestras no polares usan solventes polares como. metanol y agua. Disolventes no polares como n-alcanos.
Extracción selectiva: el calentamiento selectivo de diferentes componentes en el sistema de extracción hace que la extracción por microondas sea el único proceso de extracción que puede separar directamente los componentes objetivo de la matriz. La extracción química con solventes consume energía, suministros y requiere mucho tiempo. Tiene una baja eficiencia de extracción y una gran cantidad de contaminación industrial. La extracción con fluidos supercríticos ha mejorado en gran medida la eficiencia de la extracción, pero el método requiere equipos complejos y una gama estrecha de selección de solventes. , y requiere recipiente de alta presión y bomba de alta presión, por lo que el costo de inversión es mayor. En comparación con el método de extracción por microondas, las ventajas integrales son muy obvias.
2.3 Aplicación de la extracción mejorada por microondas Actualmente, en mi país, la extracción por microondas se ha aplicado en muchas líneas de producción de extracción de medicina tradicional china, como kudzu, té y ginkgo. Los investigadores del Instituto de Medicina Tradicional China han utilizado métodos de extracción por microondas para procesar cientos de medicinas tradicionales chinas, incluida la extracción de aceite de clavo, artemisinina, efedrina, aceite de menta y ajo, etc. En la extracción de salidrosida alpina, el método de extracción de salidrosida se obtiene infiltrando primero el rizoma de rodiola con tratamiento con microondas y luego agregando agua o método de lixiviación con solvente orgánico y usando el método de reflujo de solución de etanol (método de extracción Soxhlet) y comparando el calentamiento y la cocción. Método con agua como solvente, los resultados muestran que el método de microondas acorta enormemente el tiempo para extraer la misma cantidad de materiales y la calidad del extracto es la mejor. La investigación experimental sobre la lixiviación de efedrina de la efedra utilizando tecnología de microondas también muestra que el efecto de la lixiviación de efedrina de la efedra utilizando tecnología de microondas es significativamente mejor que el método de decocción tradicional.
Dado que las microondas tienen diferentes efectos en diferentes células o tejidos vegetales, y la liberación de productos intracelulares tiene cierta selectividad, se deben seleccionar diferentes tratamientos en función de las características de los productos y su ubicación dentro de las células. La literatura [4] utiliza antraquinonas de diferentes polaridades en semillas de ruibarbo y casia, ácido clorogénico en madreselva y baicalina en escutelaria como componentes índice, y utiliza un método de diseño experimental ortogonal para examinar la tasa de extracción mediante análisis, se cree que la extracción por microondas. Es beneficioso que las medicinas chinas con diferentes estructuras morfológicas tengan selectividad de extracción, pero la selectividad de extracción de las medicinas chinas que contienen diferentes componentes polares no es significativa.
3 Tecnología de extracción supercrítica
La tecnología de extracción supercrítica es un nuevo tipo de tecnología de extracción que se ha desarrollado rápidamente en los últimos años. Después de la década de 1990, esta tecnología se ha utilizado ampliamente en el campo de. La investigación sobre la medicina tradicional china también aumentó rápidamente. La extracción supercrítica es una tecnología que utiliza fluido en condiciones supercríticas como disolvente para extraer y separar ciertos componentes de líquidos o sólidos. El fluido supercrítico, también conocido como gas supercrítico, es una sustancia que existe en forma de fluido por encima de la temperatura y la presión críticas. El gas supercrítico comúnmente utilizado es el dióxido de carbono.
3.1 Principio de Extracción Supercrítica (SFE) SFE es una tecnología que utiliza las propiedades especiales de los fluidos supercríticos para separar sustancias químicas. En condiciones supercríticas, el fluido supercrítico (SCF) tiene la baja viscosidad y el coeficiente de difusión del gas y la alta densidad del líquido. Por lo tanto, tiene buenas propiedades de transferencia de calor, transferencia de masa y permeabilidad, y tiene una fuerte disolución de muchas sustancias. y las propiedades químicas del SCF son muy sensibles a los cambios de temperatura y presión cerca del punto crítico, es decir, la presión y la temperatura se pueden usar para ajustar continuamente las propiedades del fluido con una pequeña cantidad de solvente (como un; pequeña cantidad de Entrainer) también puede cambiar las propiedades del SCF [6,7]. Por lo tanto, su mejor permeabilidad y fuerte solubilidad se utilizan para poner el fluido supercrítico en contacto con el material a tratar y disolver selectivamente ciertos componentes. La densidad y la constante dieléctrica del fluido supercrítico cambian con la presión del sistema cerrado. aumenta, la polaridad aumenta. Usando el programa para aumentar la presión se pueden separar y extraer componentes de diferentes polaridades.
Una vez completada la extracción, la temperatura o presión del sistema se cambia para que el fluido supercrítico se convierta en un gas común y se disperse selectivamente. Los componentes extraídos en el material pueden precipitarse completamente o casi por completo para lograr el propósito de extracción y separación.
3.2 Características de la extracción supercrítica En comparación con los métodos farmacéuticos tradicionales, la tecnología de extracción supercrítica tiene las siguientes ventajas únicas para el desarrollo y la producción de la medicina tradicional china [8]: ① Fuerte capacidad de extracción, alta tasa de extracción de ingredientes activos , El rendimiento del producto y la tasa de utilización de recursos mejoran enormemente. Existe una cierta selectividad por el extracto, que está relacionada principalmente con la polaridad, el punto de ebullición y el peso molecular de la sustancia. La extracción selectiva es beneficiosa para la separación de diversas sustancias en la medicina tradicional china, reduce las impurezas, enriquece en gran medida los ingredientes activos de la medicina tradicional china y también es beneficiosa para el control de calidad. Puede funcionar a temperatura ambiente y es especialmente adecuado para la extracción de sustancias volátiles y sensibles al calor. Puede garantizar la "naturalidad" del extracto y prevenir eficazmente la oxidación y dispersión de ingredientes sensibles al calor. La velocidad de extracción es rápida y el tiempo es corto. El dispositivo de extracción de fluido supercrítico integra extracción y separación, acortando en gran medida el flujo del proceso, con una velocidad de extracción rápida, alta eficiencia y operación simple. Los parámetros operativos son fáciles de controlar y los ingredientes activos y la calidad del producto están garantizados ⑤ El producto tiene alta pureza y no contiene residuos de solventes. Se obtiene un producto de alta pureza sin residuos de disolvente. (6) Puede extraer muchas sustancias que no se pueden extraer con métodos tradicionales y es fácil descubrir nuevos ingredientes de la medicina tradicional china, descubriendo así nuevos efectos farmacológicos y desarrollando nuevos fármacos. (7) Puede utilizarse como una herramienta analítica eficaz para el análisis de calidad de las medicinas tradicionales chinas. ⑧ El proceso es simple, ahorra energía y suprime la contaminación.
3.3 Aplicación de la extracción supercrítica En los últimos 10 años, la tecnología SFE-CO2 se ha utilizado ampliamente en el campo de la producción de medicina tradicional china. Dado que los fluidos de CO2 no son polares, son especialmente adecuados para extraer componentes volátiles. Al ajustar la temperatura, la presión y agregar modificadores apropiados, se pueden extraer aceites volátiles, alcaloides, fenilacetonas, flavonoides, ácidos fenólicos orgánicos, glucósidos y pigmentos naturales de la medicina tradicional china. Esta tecnología no solo mejora la eficiencia de extracción, sino que también retiene una gran cantidad de componentes térmicamente inestables, que se oxidan fácilmente y componentes con bajo contenido de extracción. Su aplicación en la extracción y separación de medicinas tradicionales chinas se refleja principalmente en varios aspectos: extracción y separación de ingredientes activos de medicinas tradicionales chinas individuales, incluida la extracción y separación de un solo componente o varios componentes con polaridad similar, extracción y separación de compuestos; extractos de preparación de medicina tradicional china y otros Las unidades operativas se combinan y aplican para extraer y separar los ingredientes activos requeridos. El método de análisis espectral se utiliza junto con el método de análisis cromatográfico para realizar un análisis cuantitativo más preciso y eficaz de los ingredientes activos; de la medicina tradicional china. La tecnología de extracción supercrítica se ha utilizado con éxito en la extracción de más de 30 ingredientes medicinales a base de hierbas chinas, como hojas de ginkgo, madreselva, raíz de peonía blanca, brotes de bambú, jengibre, raíz de angélica, bletilla striata, ajo, espino amarillo, salvia miltiorrhiza y pilosa. hierba de asta.
Es particularmente digno de mención que la extracción supercrítica se desarrollará más rápidamente en las siguientes áreas de la industria farmacéutica. Extraer ingredientes activos de compuestos farmacéuticos; extraer ingredientes activos o materias primas intermedias de materiales medicinales, cortezas, raíces y tallos; extraer antibióticos del caldo de fermentación; extraer alcaloides de medicinas naturales;
En resumen, la tecnología de extracción supercrítica, debido a sus ventajas únicas, puede garantizar que el color, el aroma y el sabor originales no sean destruidos por el calor, y también puede garantizar que sea sensible al calor. Las sustancias que se oxidan fácilmente no se destruyen y el extracto se puede separar y purificar simultáneamente durante el proceso de extracción. Por lo tanto, la tecnología de extracción supercrítica tendrá una importancia y un papel cada vez mayores en la extracción de la medicina tradicional china moderna.