¿Tiene preguntas sobre el establecimiento de líneas de calibración de cromatografía de gases?
Análisis de fallas comunes en la calibración del cromatógrafo de gases
1. La estación de trabajo no produce picos cromatográficos después de la inyección
Primero verifique si el micromuestreador está bloqueado. El microinyector está obstruido y debe reemplazarse por uno nuevo. La almohadilla de gel de sílice para inyección de cromatografía de gases es propensa a fugas de aire después de una cierta cantidad de inyecciones. Debido a la alta presión interna, la muestra se escapa de la almohadilla de gel de sílice, lo que hace que el instrumento no pueda detectar la muestra. Si se excluyen los factores anteriores, debe verificar si el detector FID no tiene llamas. El método de inspección consiste en utilizar un tubo de ensayo de vidrio o una placa de hierro brillante y colocarlo en el puerto de combustión del detector FID para verificar si hay llamas. gotas de agua. La presencia de gotas de agua indica que el encendido es normal y la ausencia de gotas de agua indica que el encendido es normal. La llama no se encendió.
En este momento, primero debe verificar si hay alguna fuga en el sistema de la línea de gas de hidrógeno, aire y nitrógeno. En segundo lugar, debe usar un medidor de flujo de película de jabón para verificar si el caudal de gas es. normal Después de eliminar el problema de la línea de gas, aumente el caudal de hidrógeno y luego reduzca gradualmente el caudal de gas de hidrógeno al valor normal después del encendido. Si la temperatura del detector se ajusta demasiado baja, el vapor de agua generado por la combustión de la llama se condensará dentro del detector y provocará dificultades de encendido.
El detector ECD debe considerar el fallo de la fuente radiactiva. Generalmente, la fuente radiactiva de 3H tiene una vida útil más larga que la fuente radiactiva de 63Ni. Sin embargo, si el gas portador es impuro o la temperatura de funcionamiento es demasiado alta. , la vida útil de la fuente radiactiva se reducirá considerablemente. En este momento, se debe reemplazar la fuente radiactiva. Si no hay señal en la estación de trabajo del cromatógrafo, se debe usar un multímetro para medir la salida de señal del host de cromatografía. Si el host tiene una salida de señal, significa que la conexión de la línea de señal está desconectada o tiene un contacto deficiente y la señal. La interfaz de línea debe volver a conectarse.
Si la estación de trabajo de cromatografía solo genera el pico de disolvente pero no puede encontrar el pico de soluto con menor contenido, puede deberse a la contaminación del revestimiento de vidrio y la lana de cuarzo del revestimiento. Las impurezas adheridas a la lana de cuarzo en el revestimiento y el revestimiento pueden causar fácilmente adsorción y degradación catalítica de la muestra que se está probando, lo que resulta en una reducción en la concentración de componentes grandes, mientras que los componentes pequeños se adsorben y degradan sin picos. Las sustancias orgánicas pueden descomponerse térmicamente en la cámara de gasificación de alta temperatura y las impurezas, principalmente carbono y sus polímeros, pueden permanecer adheridas a la pared interna del revestimiento de vidrio, y la inyección con jeringa puede llevar restos de gel de sílice a la almohadilla de gel de sílice, acumulando una mucho También puede provocar un bloqueo del gas portador. Si la pared interior del revestimiento de vidrio está sucia, se debe desmontar y limpiar con un solvente neutro y se debe reemplazar la lana de cuarzo del revestimiento. El problema se puede resolver.
2. Formas de picos cromatográficos anormales y muchos picos de impurezas.
Los picos cromatográficos anormales comunes son:
(1) Picos de cola o picos directos: generalmente son causados. debido a factores como volumen de inyección excesivo, contaminación de la cámara de gasificación, número insuficiente de placas de separación en la columna cromatográfica y baja temperatura de la columna, los picos de cola y los picos directos se pueden resolver mediante ajustes pertinentes.
(2) Pico de punta plana o de diente de sierra: Generalmente, el motivo del pico de punta plana o de diente de sierra es que el volumen de inyección excede el límite de detección del detector. Generalmente, es necesario reducir la concentración de la muestra o. El volumen de inyección para resolver el problema. Además, también se puede resolver ajustando la sensibilidad del detector.
(3) Hay muchos picos de impureza: Hay muchas razones para que haya más picos de impureza, principalmente causados por la contaminación de la columna cromatográfica, residuos de la inyección anterior, descomposición de la muestra a alta temperatura, pérdida de fase estacionaria, sistema contaminación o fuga de gas. Cuando hay impurezas de alto punto de ebullición en la muestra, es fácil provocar contaminación de la columna. Las impurezas de alto punto de ebullición se adsorben en la fase estacionaria y son difíciles de eluir. Al envejecer la columna, algunas impurezas de alto punto de ebullición pueden eluir. y los picos de impureza se pueden reducir. Si la columna está gravemente contaminada, es necesario reemplazarla por una nueva.
El pico de impureza provocado por el residuo de la inyección anterior se puede solucionar ampliando el tiempo de muestreo. Es difícil utilizar el análisis en fase gaseosa para muestras que se descomponen fácilmente a altas temperaturas. La pérdida de la fase estacionaria no separará eficazmente la muestra y provocará muchos picos de rebabas, lo que requerirá el reemplazo oportuno de la columna cromatográfica. La contaminación del sistema y las fugas de aire pueden causar muchos picos falsos en el cromatograma y es necesario comprobar las áreas de contaminación del sistema y fugas de aire para resolverlos.
(4) Los picos de disolvente son demasiado anchos y aparecen hombros: las razones por las que los picos de disolvente son demasiado anchos y hombros pueden deberse a una instalación incorrecta de la columna, una relación de división incorrecta y una tecnología de inyección deficiente. La muestra requiere un avance rápido. y salida rápida para una inyección suave. Si el tiempo de inyección es demasiado largo o se realizan dos inyecciones, la forma del pico puede cambiar o puede aparecer un hombro.
3. La repetibilidad del área del pico cromatográfico es deficiente.
Si la repetibilidad del área del pico cromatográfico es deficiente, generalmente verifique si hay burbujas en la jeringa al tomar la muestra. El cromatógrafo debe inyectarse lenta y rápidamente. En principio, si el área del pico es demasiado pequeña, el ruido de referencia y la deriva también tendrán un mayor impacto en la repetibilidad. Aumentar adecuadamente el volumen de inyección puede mejorar la repetibilidad de la medición.
El tabique de inyección del cromatógrafo de gases es un material consumible. Si la calidad es mala, será necesario reemplazarlo después de utilizar solo unas pocas docenas de agujas. Si no se reemplaza el tabique de inyección, es fácil que se produzcan fugas de muestra y una mala repetibilidad de la inyección.
La contaminación y el tipo inadecuado de revestimiento del cromatógrafo de gases también provocarán una mala repetibilidad de la inyección. La acumulación de almohadillas de inyección e impurezas en el revestimiento tendrán un impacto grave en el volumen de inyección de la muestra. Un ajuste inadecuado provocará una sobrecarga de la muestra y afectará la repetibilidad de la inyección. Las fugas de la junta de sellado en la parte inferior del revestimiento y la almohadilla de grafito de la columna capilar causarán fugas de muestra y afectarán la repetibilidad de la inyección. La longitud de instalación del capilar debe instalarse de acuerdo con la longitud de instalación especificada en el manual de instrucciones. Los problemas surgirán después de reinstalar el revestimiento y la columna capilar se pueden resolver.
4. Deriva de la línea base y ruido excesivo
Las razones principales de la línea base inestable del cromatógrafo de gases son: voltaje inestable, pureza insuficiente del gas, relación de flujo de gas inadecuada y contacto deficiente de la señal de salida. , la columna cromatográfica tiene pérdida de columna, contaminación de la boquilla de la llama de hidrógeno y fugas en la línea de gas. Debido a que la señal del cromatógrafo de gases es una señal de voltaje a nivel de milivoltios, si el voltaje de funcionamiento del instrumento es inestable, tendrá un impacto significativo en la línea base. En este caso, se requiere una fuente de alimentación regulada con precisión.
El requisito de pureza del hidrógeno del cromatógrafo de gases es del 99,999% y el requisito de pureza del nitrógeno es del 99,995%. Si la pureza del quemador y del gas portador utilizado no cumple con los requisitos, también tendrá una mayor. impacto en la línea de base. El detector de llama de hidrógeno requiere una llama rica en oxígeno. La proporción de aire a hidrógeno se controla en (6~8):1, y la proporción de nitrógeno e hidrógeno se controla en 1: (0,85~1) para obtener una mejor estabilidad inicial. . Un mal contacto de la señal de salida y la pérdida de la columna cromatográfica pueden causar fácilmente la formación de muchos picos de rebabas y afectar la estabilidad de la línea base. El problema se puede resolver revisando el cableado y reemplazando la columna cromatográfica.